Metallverdampferquellen

» AlfaSource

Chromatfreie Metallverdampferquellen für verschiedenste Anwendungen in Industrie und Forschung:

  • Bose-Einstein-CondensationBiCs alloy - AS evaporation - AS ready to use
  • Magneto-Optical-Traps
  • Photomultiplier Tubes
  • Atom Clocks
  • OLED
  • Grundlagenforschung

Entwickelt wurde diese Art der Metallverdampferquelle (andere Bezeichnungen: Verdampfer, Quelle, Ofen) von der Firma Alvatec Alkali Vacuum and Technologies GesmbH – daher ist auch die Bezeichnung Alvasource gebräuchlich.

» Inhaltsverzeichnis

» Die Alkalilegierung
» Das Grundprinzip unserer Dispenser
» Aktivierung, Ausheizen und Verdampfen
» Temperaturtabelle
» Temperatur-Stromstärke-Diagramm
» Einbau & Abmessungen

» Die Alkalilegierung

Der relative niedrige Siede- beziehungsweise Sublimationspunkt von Alkalimetallen machen pure Alkalimetalle inkompatibel für die Anforderungen einer Hochvakuumverdampfung. Für diese Anwendungen werden üblicherweise Ausheiztemperaturen von 100°C bis 200°C über viele Stunden benötigt. Die niedrigen Siede – bzw. Sublimationstemperaturen von reinen Alkalimetallen können jedoch signifikant erhöht werden.

Alkalimetalle bilden viele stabile, hochschmelzende Intermetallverbindungen mit ungiftigen Metallen wie Indium, Galium, Zinn oder Bismut. Als Beispiel seien die hohe Bildungsenthalpie von

Phase Diagram Bismuth-Cesium: X = Atomic % Cesium

Bi-Cs-Phasendiagramm

Bismut-Cäsium-Verbindungen wie Bi2Cs (Schmelzpunkt 868K/595°C) oder BiCs3 (SP 923K/650°C) genannt – siehe BiCs Phasendiagramm. Die Sublimationstemperatur der Intermetallverbindung Bi2Cs liegt bei einem Druck von 1×10-4 Pa bei rund 723K/450°C. Das ist um 430K mehr als die Sublimationstemperatur von reinem Cäsium, diese liegt bei 295K/22°C bei einem Druck von 1×10-4 Pa. Unserer Alkalilegierungen sind daher für den Einsatz im Hochvakuum bestens geeignet.

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» Das Grundprinzip unserer Dispenser

Die Legierung mit dem gewünschten Alkalimetall wird bei uns im Haus in einem speziellem Verfahren unter Ultrahochvakuumbedingungen erzeugt. Diese Alkalimetall-Bismut-Legierung oder ein anderes unserer 17 angebotenen Elemente wird in ein kleines Edelstahlrohr gefüllt und mit einer gasdichten Indiumdichtung unter einer reinen Argonatmosphäre verschlossen.

Bei der Aktivierung wird die Quelle durch deren elektrischen Widerstand mittels Stromfluss aufgeheizt. Wenn die Indiumdichtung schmilzt strömt die Argonfüllung aus der Quelle und wird während der üblichen Standardausheizprozedur vollständig abgepumpt. Möglich ist auch eine mechanische Öffnung der Indiumdichtung, dabei ist zu beachten, dass die mechanische Bearbeitung und der nachfolgende Transport in ihre Applikation unter Inertatmosphäre erfolgt.

Die AlfaSource gibt die gewünschten Elemente in extrem reiner Form ab sobald durch die Stromstärke die dafür nötige Sublimationstemperatur erreicht wird. Vor zu großen Stromstärken wird gewarnt, da bei zu hohen Temperaturen unerwünschte Elemente aus der Legierung oder dem Edelstahl austreten können oder die AlfaSource – wie eine Schmelzsicherung – einfach durchbrennt.

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» Aktivierung » Ausheizen und » Verdampfen

AlfaSourcen können unter Umgebungsluftbedingungen montiert werden. Verbiegungen der Quellen sind zu vermeiden, ansonsten könnte die Schmelzdichtung undicht werden. Ebenso dürfen die geriffelten, X-förmig gemustereten Bereiche der Kontaktlaschen nicht beschädigt (durchbohrt, gekürzt) werden.

  • Die Aktivierung

Diese erfolgt bei AlfaSourcen durch aufschmelzen der Indiumdichtung bei laufender Vakuumpumpe und kann einfach durch Messung des Gesamtdrucks kontrolliert werden. Für die Aktivierung soll an der Dichtung eine Temperatur von 470K/190°C für mindestens eine viertel Stunde anliegen. Diese Temperatur wird üblicherweise von Stromstärken zwischen 1,5 und 4,0 A – abhängig von Größe, Typ und Einbausituation erreicht. Beim aufschmelzen der Dichtung wird Argon freigesetzt und erzeugt eine oder mehrere kurze Druckspitzen.

  • Das Ausheizen
activation - evaporation

Aktivierung und Verdampfung – für Testzwecke in extrem kurzer Zeit

muss innerhalb der spezifizierten Temperaturgrenzen bleiben und kann auch gleichzeitig die Aktivierung beinhalten. Je nach gewünschtem Enddruck, kann das ausheizen viele Stunden dauern. Weiters ist zu beachten, dass die Ausheiztemperatur bei manchen Elementen unter der Aktivierungstemperatur liegt und die Heizenergiezufuhr dementsprechend zu reduzieren ist.

  • Das Verdampfen

kann durch Stromfluss oder Beheizung von außen erfolgen. Das Element verdampft zwischen 4 und 17 A, abhängig von Größe, Type und Einbausituation. Bitte informieren Sie sich anhand der unten stehenden Temperaturtabelle. Die Verdampfungsrate – der Flux – steigt mit höherer Temperatur und sinkt im Laufe der Zeit.

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» Temperaturtabelle

Die zulässigen Temperatur für die Aktivierung, für das Ausheizen und für die Verdampfung finden Sie in der Tabelle 1. Da die Verdampfungstemperatur vom Druck abhängig ist, sind die notwendigen Temperaturen für die Drücke 1×10-2, 1×10-4 und 1×10-6 Pascal angeführt. Die zu den Temperaturen korrespondierenden Stromstärken finden Sie weiter unten in einem Diagramm.

Activation Bake out Tmax Evaporation Tmin
max. pressure 1×10-2 Pa 1×10-6 Pa 1×10-4 Pa 1×10-2 Pa 1×10-6 Pa 1×10-4 Pa 1×10-2 Pa
Element
Al 470 K 750 K 800 K 820 K 950 K 1080 K 1245 K
Ba 470 K 470 K 540 K 600 K 560 K 640 K 740 K
Ca 470 K 470 K 530 K 600 K 555 K 630 K 725 K
Cd 470 K 470 K 540 K 600 K 560 K 640 K 740 K
Ce 470 K 800 K 820 K 820 K 1260 K
Cs Legierung 7525 470 K 420 K 420 K 420 K 540 K 540 K 540 K
Er 470 K 600 K 600 K 600 K 947 K 1080 K 1260 K
Ho 470 K 700 K 820 K 820 K 823 K 941 K 1100 K
K Legierung 6040 470 K 500 K 500 K 500 K 610 K 610 K 610 K
K Chlorid 470 K 420 K 420 K 420 K 520 K 600 K 690 K
Li 470 K 400 K 450 K 550 K 505 K 577 K 672 K
Mg 470 K 370 K 420 K 500 K 462 K 530 K 603 K
Na Legierung 7525 470 K 650 K 650 K 650 K 900 K 900 K 900 K
Pr 470 K 800 K 820 K 820 K 1075 K 1225 K
Rb Legierung 5149 470 K 470 K 470 K 470 K 640 K 640 K 640 K
Rb Legierung 6040 470 K 550 K 550 K 550 K 730 K 730 K 730 K
Sb 470 K 450 K 500 K 550 K 550 K 615 K 700 K
Sr 470 K 400 K 450 K 600 K 499 K 571 K 667 K
Yb 470 K 400 K 500 K 600 K 526 K 605 K 712 K
Tabelle 1

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» Temperatur-Stromstärke-Diagramm

Die Temperatur am Edelstahlröhrchen kann anhand des folgenden Diagramms aufgrund der Abhängigkeit der Temperatur von der angelegten Stromstärke eingestellt werden. Die Werte sind gültig für einen Kontaktabstand von 100 mm und den angegebenen nominellen Rohrdurchmessern.

Strom - Temperatur Diagramm

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» Einbau und Abmessungen

Die Gestaltung der AlfaSourcen garantiert eine einfache Handhabung und Funktionsweise. Die Kontaktlaschen können mit einfachen Klemmen in jeder Vakuumkammer befestigt werden.

  • Einbau

Der Typ S kann sowohl horizontal als auch vertikal (Schlitzöffnung oben) montiert werden. Die Öffnung kann in horizontaler Einbaulage nach unten gerichtet sein um eine Verdampfung nach unten zu ermöglichen.
Die Typen F und C sind hauptsächlich für horizontalen Einbau konzipiert. Solange die Öffnung nach oben zeigt, ist auch ein schräger bis vertikaler Einbau möglich.
Der  Typ V ist für horizontalen Einbau konzipiert.

  • Abmessungen
Type S 2S 3S 5S 7S drawing
a 2 3 5 7 Skizze Typ S
b1 15 15 15 15
b2 15 15 15 15
d 30 47 58 58
h 70 87 98 98
s 5 5 5 5
Type F 2F 3F 5F 7F drawing
a 2 3 5 7 Typ F
b1 20 20 20 20
b3 20 30 35 30
d 35 43 90 90
h 80 98 150 145
Type C 2C 3C 5C 7C drawing
a 2 3 5 7 Typ C
b1 15 20 20 20
b2 5 10 10 10
b3 15 20 25 20
d 36 40 85 83
h 46 55 100 98
Type V 2V 3V 3VA 5V 7V drawing
a 2 3 3 5 7  Skizze AS-V und AS-VA
b1 10 10 20 10 10
b3 15 22 22 30 23
d 17 16 45 37 36
h 26 30 59 50 50

 

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» Handhabung

AlfaSourcen können sicher an Luft gehandhabt und montiert werden. Wir empfehlen die Quellen nur mit puderfreien Latexhandschuhen zu berühren – nicht fusel- oder rückstandsfreie Handschuhe sind nicht zweckmäßig. Die Schmelzdichtung an der Rohr- bzw. Schlitzöffnung darf weder mechanisch noch thermisch beantsprucht werden. Ebenso die hintere geriffelte (XXX-Muster) Zone.
Nachdem die Indiumdichtung geöffnet wurde, darf die AlfaSource nicht mehr in Kontakt mit Luft oder reaktiven Gasen kommen.

» Ausgasung

Nach der Aktivierung benötigen die AlfaSourcen 30-120 Minuten bei 380-450K (100-170°C) um das Argon abzupumpen. Die Quellen können nach der Aktivierung auch einer normalen Ausheizprozedur unterworfen werden. Solten dabei höhere Temperaturen als 450K benötigt werden, bitte uns zu kontaktieren.

» Justierbarkeit

Flux von Caesium und Kalium QuellenNach dem aktivieren und ausheizen emittiert die AlfaSource reinen Metalldampf sobald die dafür notwendige Temperatur erreicht wird. Stoppt der Heizstrom, stoppt auch der Metalldampffluss. Wird die Quelle wieder mit der gleichen Stromstärke beheizt, erreicht auch die Dampfflußstärke den gleichen Wert.
Der Flux kann dabei mit exakter Regelung der Stromstärke – im Bereich 0,1 bis 3A – variiert werden.

» Reinheit

Absolute Reinheit – d.h. es wird nur das Metall emittiert – gibt es leider nicht. Aber die AlfaSource ist diesem Ideal näher als vergleichbare chromatbehafteten Quellen des Mitbewerbs wie der folgende Vergleich zeigt.
Während des Verdampfungsvorgangs wurde das Restgas mit einem RGA Massenspektrometer, Typ SRS100, aufgezeichnet. Vergleiche mit einer Alkalichromatquelle zeigen dass die AlfaSource reineren Alkalidampf emittiert. Sowohl während der Aktivierung als auch beim Verdampfungsprozess.